Uhlemann / Mörl Wirbelschicht-Sprühgranulation

2000
ISBN: 978-3-642-57004-9
Verlag: Springer
Format: PDF
Kopierschutz: 1 - PDF Watermark

E-Book, Deutsch, 617 Seiten, eBook

Reihe: VDI-Buch

Überblick über alle wesentlichen Aspekte dieser neuen Technologie, in einer leicht faßlichen und reich bebilderten Darstellung.

Zielgruppe

Research

Autoren/Hrsg.

Uhlemann, Hans

Mörl, Lothar

Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung.- 2 Herstellung, Nutzen und Charakterisierung körniger Strukturen.- 2.1 Eigenschaften.- 2.2 Geometrische Charakterisierung der Kornstruktur.- 2.2.1 Korngröße und äußere Oberfläche.- 2.2.2 Porosität und Dichte.- 2.2.3 Innere Oberfläche.- 2.3 Herstellungsmethoden.- 2.4 Herstellung von Partikeln aus flüssigem Produkt.- 3 Wesentliche Aspekte der Fluidisation.- 3.1 Allgemeines.- 3.2 Festbett.- 3.2.1 Allgemeines.- 3.3.2 Lockerungspunkt.- 3.3 Wirbelschicht.- 3.3.1 Allgemeines.- 3.3.2 Ausdehnungsverhalten der Wirbelschicht.- 3.3.3 Austragsgeschwindigkeit.- 3.3.4 Existenzbereich von Wirbelschichten.- 3.3.5 Typisierung des Fluidisierverhaltens.- 3.3.6 Blasenbewegung und -wachstum.- 3.3.6.1 Schicht in senkrechten Wänden.- 3.3.6.2 Einfluß geneigter Wände auf die Fluidisierung.- 3.3.6.3 Zirkulationszeiten in Wirbelschichten.- 3.3.7 Segregation in der Schicht.- 3.3.8 Austrag aus der Schicht.- 3.4 Wärme- und Stoffübergang bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4 Grundlagen der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4.1 Prinzip der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 4.2 Granulatwachstum.- 4.3 Bildung und Zufuhr von Keimgut.- 4.3.1 Allgemeines.- 4.3.2 Keimgut aus nichttreffenden Sprühtropfen.- 4.3.3 Keimgut aus Abrieb und Zerstörung.- 4.3.3.1 Veränderung der Abriebsrate mit der Zeit.- 4.3.3.2 Einfluß der Partikelgröße.- 4.3.3.3 Einfluß der Schichthöhe.- 4.3.3.4 Einfluß der Lochgeschwindigkeit des Gasverteilers.- 4.3.3.5 Einfluß der Gasgeschwindigkeit.- 4.3.3.6 Einfluß der Temperatur.- 4.3.3.7 Einfluß des Sprühstrahles der Düse.- 4.3.3.8 Gesamte Eigenkeimbildung.- 4.4 Bildung von Kernen im Granulator.- 4.4.1 Allgemeines.- 4.4.2 Statische Haftkräfte.- 4.4.2.1 Nichtstoffliche Haftkräfte.- 4.4.2.2 Stoffliche Haftkräfte.- 4.4.3 Dynamische Haftkräfte.- 4.4.4 Bildung von Feststoff- aus Flüssigkeitsbrücken.- 4.4.5 Entstehung von Kernen.- 4.5 Externe Zufuhr von Kernen.- 4.6 Verklumpungen.- 4.7 Beschichten von Kernen.- 4.7.1 Ablauf der Beschichtung.- 4.7.2 Ausbreitung der Flüssigkeit.- 4.7.2.1 Randwinkel und Benetzung.- 4.7.2.2 Kapillare Ausbreitung.- 4.7.3 Einfluß von Produkt- und Prozeßparametern auf das Beschichten.- 4.7.3.1 Versuchsapparatur für ein Einzelpartikel nach Link.- 4.7.3.2 Beeinflussung der Wachstumskinetik.- 4.7.3.3 Einfluß der Trocknungsbedingungen.- 4.7.3.4 Spezielle Auswirkungen einer Tensidzugabe.- 4.7.3.5 Auswirkungen der Feststoff-Konzentration der Sprühflüssigkeit.- 4.7.3.6 Einfluß der Tropfenvortrocknung.- 4.7.3.7 Beeinflussung der Partikelmorphologie.- 4.8 Grundlegende Eigenschaften der Granulate.- 4.8.1 Allgemeines.- 4.8.2 Verteilung der Feststoffbestandteile im Granulat.- 4.8.3 Kristalline oder glasartige Struktur.- 4.8.4 Flüssigkeitsverteilung im Granulat.- 4.8.4.1 Lagerstabilität von Lebensmitteln.- 4.8.4.2 Gezielter Einschluß von Flüssigkeit.- 4.8.4.3 Bräunungsreaktionen.- 5 Prüfung und Verbesserung des Granulierverhaltens.- 5.1 Testmethoden zur Beurteilung des Granulierverhaltens.- 5.1.1 Charakterisierung der Sprühflüssigkeit.- 5.1.1.1 Messung von Viskosität bzw. Fließverhalten.- 5.1.1.2 Messung der Oberflächenspannung.- 5.1.1.3 Bestimmung der Größe von Primärpartikeln und Tropfen.- 5.1.2 Trocknungs- und Formungsverhalten.- 5.1.2.1 Schnellbeurteilung.- 5.1.2.2 Haftungs- und Kristallisiertest.- 5.1.2.3 Thermische Analyse.- 5.1.3 Mustergranulation.- 5.1.4 Abbildung und Bewertung der Granulatmorphologie.- 5.2 Hilfsstoffe.- 5.2.1 Allgemeines zu Hilfsstoffen.- 5.2.2 Tenside.- 5.2.2.1 Allgemeines zu Tensiden.- 5.2.2.2 Chemischer Aufbau und Einteilung der Tenside.- 5.2.2.3 Löslichkeit der Tenside.- 5.2.2.4 Oberflächenelastizität.- 5.2.2.5 HLB-Wert.- 5.2.2.6 Verdunstungshemmung.- 5.2.2.7 Biologische Abbaubarkeit.- 5.2.3 Binder.- 5.2.3.1 Adsorption der Polymere an Feststoffoberflächen.- 5.2.4 Hilfsmittel für den Zerfall der Granulate.- 5.2.5 Dispergiermittel.- 5.2.6 Lösungsvermittler.- 5.2.7 Kristallisationsbeschleuniger.- 6 Prüfung der Granulate.- 6.1 Allgemeines.- 6.2 Zustandseigenschaften.- 6.2.1 Korngröße und Korngrößenverteilung.- 6.2.2 Morphologie.- 6.2.3 Innere Oberfläche.- 6.2.4 Feuchtegehalt.- 6.2.4.1 Allgemeines.- 6.2.4.2 Bestimmung über Verdunstung durch Infrarotstrahler.- 6.2.4.3 Karl-Fischer-Methode.- 6.2.5 Dichte der Schüttung.- 6.2.5.1 Schüttdichte.- 6.2.5.2 Rüttel-oder Stampfdichte.- 6.2.5.3 Kompressibilität der Schüttung.- 6.2.6 Dichte der einzelnen Granulate.- 6.2.6.1 Scheinbare Dichte.- 6.2.6.2 Wahre Dichte.- 6.2.6.3 Berechnung der Porosität.- 6.2.6.4 Porengrößenverteilung.- 6.2.7 Staubzahl.- 6.3 Applikatorische Eigenschaften.- 6.3.1 Fließ- und Entgasungsverhalten von Schüttungen.- 6.3.2 Fließen von Granulaten.- 6.3.2.1 Beurteilung der Fließeigenschaften aus der Kompressibilität.- 6.3.2.2 Schüttwinkel.- 6.3.2.3 Ausflußtrichter.- 6.3.3 Entgasungsverhalten.- 6.3.4 Festigkeit.- 6.3.4.1 Festigkeit des Einzelpartikels.- 6.3.4.2 Abriebfestigkeit.- 6.3.5 Dispergierbarkeit.- 6.3.5.1 Allgemeines.- 6.3.5.2 Meßgeräte.- 6.4 Steckbrief für Granulate.- 7 Berechnungsgrundlagen.- 7.1 Feuchte- und Wärmebilanz.- 7.1.1 Allgemeines.- 7.1.2 Offener Kreislauf.- 7.1.2.1 Darstellung des Granulationsprozesses im h, Y-Diagramm.- 7.1.2.2 Folgerungen für eine energetisch günstige Prozeßführung.- 7.1.2.3 Faustformel für den Gasdurchsatz.- 7.1.3 Mischluftbetrieb.- 7.1.4 Geschlossener Kreislauf.- 7.1.5 Granulation im Lösungsmitteldampf.- 7.2 Mathematische Modellierung.- 7.2.1 Vorbemerkungen.- 7.2.2 Partikelbefeuchtung und -trocknung.- 7.2.2.1 Vorbemerkungen.- 7.2.2.2 Bedüsen von oben.- 7.2.2.3 Eindüsen von unten.- 7.2.3 Partikelwachstum.- 7.2.3.1 Vormerkungen.- 7.2.3.2 Grundlegende Definitionen und Annahmen.- 7.2.3.3 Stationärer Zustand bei kontinuierlicher Granulation.- 7.2.3.4 Diskontinuierliche Granulation.- 7.2.3.5 Allgemeine Kornzahlbilanz.- 8 Verfahrensvarianten.- 8.1 Allgemeines.- 8.2 Diskontinuierliche Granulation.- 8.2.1 Prinzip.- 8.2.2 Prozeß.- 8.2.3 Entnahme der Granulate.- 8.2.4 Apparative Durchführumg.- 8.2.5 Spezialausfüuhung nach Wurster.- 8.3 Kontinuierlicher Betrieb.- 8.3.1 Gründe für den Übergang von diskontinuierlicher zu kontinuierlicher Betriebsweise.- 8.3.2 Prinzip.- 8.3.3 Regelung von Granulatgröße und -feuchte.- 8.3.3.1 Grundkonzepte.- 8.3.3.2 Keimgutemeugung durch gezielte Mahlung.- 8.3.3.3 Zugabe von Kernen von außen.- 8.3.3.4 Keime aus nichttreffenden Sprühtropfen und Abrieb.- 8.3.4 Beispiele für die apparative Durchführung.- 8.3.4.1 Zugabe von Kernen von außen.- 8.3.4.2 Selbsttätig regulierte interne Produktion von Keimgut und Kernen.- 8.3.5 Abschließende Übersicht über die Verfahrensalternativen.- 9 Bauelemente des Granulators.- 9.1 Gasverteiler.- 9.1.1 Anforderungen.- 9.1.2 Ausströmung aus dem Gasverteiler.- 9.1.3 Bodentypen.- 9.1.4 Abdichtung des Gasverteilers gegen die Wand.- 9.1.5 Anströmhaube.- 9.1.5.1 Allgemeines.- 9.1.5.2 Maßnahmen bei Richtungsänderungen.- 9.1.5.3 Maßnahmen bei Querschnittserweiterung.- 9.1.5.4 Gleichverteilung der Strömung durch Beschleunigung.- 9.1.5.5 Bewertung der Homogenität der Strömung.- 9.1.5.6 Ausführungsbeispiele.- 9.1.6 Begünstigung von Querbewegungen.- 9.1.7 Erforderlicher Druckverlust des Gasverteilers.- 9.1.8 Berechnung des Druckverlustes bei Lochböden.- 9.1.9 Lochanordnungen bei Lochblechen.- 9.1.9.1 Berechnung des Druckverlustes perforierter Spezialbleche.- 9.1.10 Blasenbildung.- 9.1.11 Vermeidung des Durchrieselns.- 9.1.12 Vermeidung von Totzonen und Anbackungen.- 9.1.13 Mechanische Belastungen.- 9.2 Definierte Partikelzirkulation durch das Wurster-Steigrohr.- 9.3 Sprühdüsen.- 9.3.1 Allgemeines.- 9.3.2 Zerteilung der Flüssigkeit.- 9.3.3 Analyse des Sprühstrahles.- 9.3.4 Ansaugverhalten der Düsen.- 9.3.5 Überstand des flüssigkeitsfuhrenden Rohres.- 9.3.6 Zentrierung des flüssigkeitsführenden Rohres.- 9.3.7 Düsenformen.- 9.3.8 Belagbildung.- 9.3.9 Düsenwechsel im laufenden Betrieb.- 9.3.10 Dreistoffdüsen.- 9.4 Keimguterzeugung und -zufuhr.- 9.4.1 Zerkleinerung im/am Granulator.- 9.4.2 Zufuhr von Keimgut von außen.- 9.4.3 Staubrückführung vom internen Filter.- 9.5 Granulataustrag.- 9.5.1 Formen des Austragens.- 9.5.2 Grundsätzliches zur Windsichtung.- 9.5.3 Steigrohr-Sichter.- 9.5.3.1 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes.- 9.5.3.2 Zufuhr des Sichtgases.- 9.5.4 Zick/Zack-Sichter.- 9.5.4.1 Allgemeines.- 9.5.4.2 Ablauf und Ergebnis der Trennung.- 9.5.4.3 Dosierung und Dispergierung des Sichtgutes.- 9.5.4.4 Mehrkanal-Zick/Zack-Sichter.- 9.5.4.5 Ringspalt-Zick/Zack-Sichter.- 9.6 Druckbeanspruchung für den Granulator.- 10 Komponenten der Granulationsanlagen.- 10.1 Herstellung und Verteilung der Sprühflüssigkeit.- 10.1.1 Arten der Sprühflüssigkeit.- 10.1.1.1 Allgemeines.- 10.1.1.2 Lösung.- 10.1.1.3 Suspension.- 10.1.1.4 Emulsion.- 10.1.1.5 Elektrostatische Erscheinungen.- 10.1.2 Viskosität der Sprühflüssigkeit.- 10.1.2.1 Lösung.- 10.1.2.2 Dispersionen.- 10.1.3 Dosierung der Komponenten für die Sprühflüssigkeit.- 10.1.4 Dispergiereinrichtungen.- 10.1.4.1 Rühren.- 10.1.4.2 Suspendieren.- 10.1.4.3 Emulgieren.- 10.1.5 Förderung der Sprühflüssigkeit.- 10.1.5.1 Allgemeines.- 10.1.5.2 Kreiselpumpen.- 10.1.5.3 Verdrängerpumpen.- 10.1.6 Verteilung der Sprühflüssigkeit auf die Düsen.- 10.2 Feststofftransport.- 10.2.1 Allgemeines.- 10.2.2 Pneumatische Förderung.- 10.2.3 Organe für den Feststoff-Transport.- 10.2.3.1 Zellenradschleuse.- 10.2.3.2 Injektor.- 10.3 Gassysteme und ihre Komponenten.- 10.3.1 Gasführung.- 10.3.1.1 Offenes System.- 10.3.1.2 Geschlossenes System.- 10.3.1.3 Inertgas.- 10.3.1.4 Überhitzter Lösungsmitteldampf.- 10.3.1.5 Halbgeschlossene Systeme.- 10.3.2 Förderung und Komprimierung des Gases.- 10.3.2.1 Reinheit der Gase.- 10.3.2.2 Druckprofil der Anlage.- 10.3.2.3 Arbeitsbereiche der Gebläse und Verdichter.- 10.3.2.4 Ventilatoren.- 10.3.2.5 Druckkolbengebläse.- 10.3.2.6 Schraubenverdichter.- 10.3.2.7 Vakuumpumpen.- 10.3.3 Erhitzungseinrichtungen.- 10.3.3.1 Gesichtspunkte für die Auswahl.- 10.3.3.2 Dampfbeheizung.- 10.3.3.3 Brenngas-/Ölbeheizung.- 10.3.3.4 Elektrische Beheizung.- 10.3.4 Entstaubung.- 10.3.4.1 Allgemeines.- 10.3.4.2 Zyklon.- 10.3.4.3 Filter.- 10.3.4.4 Naßentstauber.- 10.3.5 Kondensationssysteme.- 10.3.5.1 Indirekte Kondensation.- 10.3.5.2 Direkte Kondensation.- 10.3.6 Inertisierung.- 10.3.7 Abgasreinigung.- 10.3.7.1 Absorption.- 10.3.7.2 Adsorption.- 10.3.7.3 Verbrennen.- 10.3.7.4 Ozonisieren.- 10.3.7.5 Biologisch Filtrieren.- 10.3.8 Lärmminderung.- 10.3.8.1 Allgemeines.- 10.3.8.2 Lärmentwicklung.- 10.3.8.3 Lärmvermeidung.- 11 Einige Aspekte der Instrumentierung und Automatisierung.- 11.1 Gesamtkonzept.- 11.2 Einige Meß- und Überwachungsmethoden.- 11.2.1 Allgemeines.- 11.2.2 Temperatur.- 11.2.3 Druck.- 11.2.4 Durchsatz.- 11.2.5 Strömungswächter.- 11.2.6 Sauerstoffgehalt.- 11.2.7 Kontinuierliche Messung und Regelung von Feuchte und Größe der Granulate.- 11.2.7.1 Granulatfeuchte.- 11.2.7.2 Granulatgröße.- 12 Automatisierte Reinigung.- 12.1 Allgemeines.- 12.2 Grundkonzept.- 12.3 Komponenten der Reinigungseinrichtungen.- 12.3.1 Versorgungsanlage.- 12.3.2 Reinigungsdüsen.- 12.4 ClP-gerechte Apparategestaltung.- 12.5 Beurteilung des Reinigungserfolges.- 13 Sicherheitsaspekte.- 13.1 Allgemeines.- 13.2 Beurteilungskriterien für die Explosionsgefahr.- 13.2.1 Allgemeines.- 13.2.2 Brennverhalten.- 13.2.2.1 Flammpunkt.- 13.2.2.2 Brennpunkt.- 13.2.2.3 Brennzahl BZ.- 13.2.3 Zündverhalten.- 13.2.3.1 Mindestzündenergie MZE.- 13.2.3.2 Selbstentzündung.- 13.2.3.3 Explosionsgrenzen.- 13.2.3.4 Staubexplosionsklassen.- 13.2.4 Zündquellen.- 13.2.4.1 Allgemeines.- 13.2.4.2 Heiße Oberflächen, Funken.- 13.2.4.3 Elektrische Betriebsmittel.- 13.2.4.4 Statische Elektrizität.- 13.3 Schutzmaßnahmen gegen die Explosionsgefahr.- 13.3.1 Inertisieren/Unterdruck.- 13.3.2 Begrenzen der Gaseintrittstemperatur.- 13.3.3 Vermeiden von Zündquellen.- 13.3.4 Explosionsfeste Bauweise.- 13.3.5 Explosionsentlastung.- 13.3.6 Explosionsunterdrückung.- 13.3.7 Explosionstechnische Entkopplung.- 13.3.8 Organisatorische Vorkehrungen.- 14 Nachbehandlung der Granulate.- 14.1 Allgemeines.- 14.2 Kühlen und Trocknen.- 14.3 Umhüllen.- 14.3.1 Gründe für das Umhüllen.- 14.3.2 Qualitätsansprüche an die Umhüllung.- 14.3.3 Umhüllungsmaterialien.- 14.3.4 Umhüllung/Wirkstoff-Verhältnis.- 14.3.5 Wege zu einer gleichmäßig dicken, dichten Umhüllung.- 14.3.6 Geräte für das Umhüllen.- 14.3.7 Einflüsse auf die Umhüllungsqualität.- 14.3.7.1 Mischung von Hüll-Kernmaterial.- 14.3.7.2 Gleichmäßigkeit des Auftrages.- 14.3.8 Maximale Sprührate.- 14.3.9 Versuchseinrichtungen.- 15 Konzipierung von Produktionsverfahren.- 15.1 Allgemeines.- 15.2 Zielsetzung, Favorisierung von Verfahren.- 15.3 Produktcharakterisierung.- 15.4 Auswahl der Verfahrensvariante der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 15.5 Mustergranulation.- 15.6 Hochrechnungen des Verfahrens.- 15.7 Kostenschätzungen.- 15.8 Absicherung im Pilotmaßstab.- 16 Anwendungen der Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 16.1 Folgerungen aus erfolgreichen Anwendungen.- 16.2 Anwendungen bei der Abfallentsorgung.- 16.2.1 Allgemeines.- 16.2.1.1 Vergleich von Wirbelschicht-Sprühgranulation und Sprühtrocknung.- 16.2.1.2 Sickerwasserentstehung und -erfassung.- 16.2.2 Sickerwasseraufarbeitung.- 16.3 Anwendungen bei der Zitronensäureproduktion.- 16.3.1 Potentiale zur Verbesserung und Verbilligung durch Wirbelschicht-Sprühgranulation.- 16.3.2 Übliche Herstellung von Zitronensäure.- 16.3.3 Wirbelschicht-Sprühgranulation zu technischer Zitronensäure.- 16.3.4 Granulate.- 16.4 Anwendung der kontinuierlichen Betriebsweise bei Pharmazeutika.- 16.5 Granulationsbeispiele der Universität Magdeburg.- 16.5.1 Allgemeines.- 16.5.2 Hintergrund der Beispiele.- 16.5.2.1 Granulation klebriger Produkte.- 16.5.2.2 Granulation bei pastenartigem Ausgangszustand.- 16.5.2.3 Produkte aus mikrobiologischen Prozessen.- 16.5.2.4 Granulate für das Formpressen von Hartmetallen und Magneten.- 16.5.2.5 Milchprodukte.- 16.5.2.6 Beispiele aus der chemischen Industrie.- 16.5.2.7 Futtermittel.- 16.5.2.8 Düngemittel.- 16.5.2.9 Leimabwasser.- 16.5.3 Granulationsbeispiele (Ablauf u. Ergebnis der Granulationen).- 16.6 Granulation mit überwiegender Feingutzugabe.- 17 Trocknung mit inerten Kernen zu Pulver.- 17.1 Allgemeines.- 17.2 Inerte Partikel.- 17.3 Apparative Ausführungsformen.- 17.4 Feuchtgut.- 17.5 Gassystem.- 17.6 Anwendung des Verfahrens.- Symbolverzeichnis.- Literatur.- Stichwortverzeichnis.