Neugebauer / Rücker / Willems Instrumentelle pharmazeutische Analytik

Lehrbuch zu spektroskopischen, chromatographischen, elektrochemischen und thermischen Analysenmethoden
5. überarbeitete Auflage 2013
ISBN: 978-3-8047-3215-5
Verlag: Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft
Format: PDF
Kopierschutz: Wasserzeichen (»Systemvoraussetzungen)

E-Book, Deutsch, 734 Seiten

Die Neuauflage passt alle beschriebenen Analysenmethoden dem Stand der Wissenschaft und der aktuellen Ausgabe des Arzneibuchs an. Die weiterentwickelten Geräte werden ebenso vorgestellt wie neue Arzneibuchanwendungen. Stärker berücksichtigt werden die neuen Ionisationsverfahren und Anwendungen der spektroskopischen und massensprektrometrischen Analysenmethoden.

Autoren/Hrsg.

Neugebauer, Michael

Rücker, Gerhard

Willems, Günter G.

Weitere Mitwirkende

Neugebauer, Michael

Scriba, Gerhard K. E.

Hubert, Marcus A.

Fachgebiete

• Naturwissenschaften Chemie Physikalische Chemie Elektrochemie, Magnetochemie
• Medizin | Veterinärmedizin Medizin | Public Health | Pharmazie | Zahnmedizin Pharmazie
• Naturwissenschaften Chemie Analytische Chemie Magnetresonanz
• Technische Wissenschaften Verfahrenstechnik | Chemieingenieurwesen | Biotechnologie Pharmazeutische Technologie
• Naturwissenschaften Chemie Analytische Chemie Instrumentelle Analytik, Chromatographie
• Naturwissenschaften Chemie Chemie Allgemein Pharmazeutische Chemie, Medizinische Chemie

Inhaltsverzeichnis

1;Vorwort zur 5. Auflage;6
2;Inhaltsverzeichnis;8
3;I Charakterisierung von Analysenmethoden;20
3.1;Verzeichnis der Symbole;21
3.2;Rechtliche Grundlagen zur Qualitätskontrolle von Arzneimitteln;22
3.3;1 Über den sinnvollen Umgang mit Messwerten und Messergebnissen;30
3.3.1;1.1 Ermittlung von Messwerten;30
3.3.2;1.2 Berechnung von Messergebnissen;32
3.4;2 Validierung und Kalibrierung;34
3.4.1;2.1 Validierung von Analysenverfahren;34
3.4.2;2.2 Kalibrierung von Messgeräten;52
3.4.3;2.3 Abschätzung von Gesamtfehlern, Fehlerfortpflanzung;55
4;II Optische und spektroskopische Analysenmethoden;58
4.1;Verzeichnis der Symbole;59
4.2;3 Einführung in die optischen und spektroskopischen Analysenmethoden;60
4.2.1;3.1 Licht als elektromagnetische Wellenbewegung;61
4.2.2;3.2 Energie der elektromagnetischen Wellen;62
4.2.3;3.3 Spektrum der elektromagnetischen Wellen, Spektralbereiche;62
4.2.4;3.4 Lichtabsorption und Farbe;65
4.2.5;3.5 Übersicht über die spektroskopischen Analysenmethoden;65
4.3;4 Refraktometrie;67
4.3.1;4.1 Grundlagen der Refraktometrie;67
4.3.2;4.2 Messung der Brechzahl;68
4.3.3;4.3 Anwendungen der Refraktometrie in der Pharmazie;70
4.4;5 Chiroptische Analysenmethoden;72
4.4.1;5.1 Polarimetrie;72
4.4.2;5.2 Zirkulardichroismus;81
4.4.3;5.3 Optische Rotationsdispersion, Cotton-Effekt;89
4.5;6 Einführung in die atomspektroskopischen Analysenmethoden;92
4.5.1;6.1 Thermische Anregung von Atomen;92
4.5.2;6.2 Vorgänge in der Flamme;93
4.5.3;6.3 Elektronenanregung und Lichtemission des Natriums;94
4.6;7 Spektralanalyse;95
4.6.1;7.1 Prinzip der Spektralanalyse;95
4.6.2;7.2 Messgeräte zur Spektralanalyse;95
4.6.3;7.3 Anwendungen der Spektralanalyse in der Pharmazie;96
4.7;8 Atomemissionsspektroskopie, Flammenphotometrie;97
4.7.1;8.1 Prinzip der Flammenphotometrie;97
4.7.2;8.2 Messgeräte zur Flammenphotometrie;99
4.7.3;8.3 Anwendungen der Flammenphotometrie in der Pharmazie;100
4.7.4;8.4 Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma;103
4.8;9 Atomabsorptionsspektroskopie;107
4.8.1;9.1 Grundlagen der Atomabsorptionsspektroskopie;107
4.8.2;9.2 Messgeräte zur Atomabsorptionsspektroskopie;108
4.8.3;9.3 Anwendungen der Atomabsorptionsspektroskopie in der Pharmazie;110
4.9;10 Einführung in die Molekülspektroskopie;114
4.9.1;10.1 Wechselwirkungen von Licht mit organischen Molekülen;114
4.9.2;10.2 Absorptionsspektrum, Absorptionsbanden;118
4.9.3;10.3 Messgrößen für die Lichtabsorption;119
4.9.4;10.4 Lambert-Beer’sches Gesetz;121
4.9.5;10.5 Grundsätzlicher Aufbau von Absorptionsspektrometern;124
4.10;11 UV-Vis-Spektroskopie;127
4.10.1;11.1 Grundlagen der UV-Vis-Spektroskopie;127
4.10.2;11.2 Chromophore aus Pi-Elektronen;131
4.10.3;11.3 Chromophore aus Pi - und n-Elektronen;138
4.10.4;11.4 Anwendungen der UV-Vis-Spektroskopie in der Pharmazie;145
4.11;12 Fluorimetrie;188
4.11.1;12.1 Grundlagen der Fluorimetrie;188
4.11.2;12.2 Messung der Fluoreszenz;192
4.11.3;12.3 Anwendungen der Fluorimetrie in der Pharmazie;194
4.11.4;12.4 Lumineszenzmethoden durch andere Anregungsarten;198
4.12;13 IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie;200
4.12.1;13.1 Prinzip der IR-Spektroskopie;200
4.12.2;13.2 Grundlagen der IR-Spektroskopie;200
4.12.3;13.3 Praktische IR-Spektroskopie;207
4.12.4;13.4 Anwendungen der IR-Spektroskopie in der Pharmazie;217
4.12.5;13.5 Nichtdispersive IR-Spektroskopie NDIR-Spektroskopie;239
4.12.6;13.6 Spektroskopie im Nahen IR-Bereich, NIR-Spektroskopie;240
4.12.7;13.7 Raman-Spektroskopie;246
4.13;14 1H-NMR-Spektroskopie;256
4.13.1;14.1 Prinzip der Kernresonanzspektroskopie;256
4.13.2;14.2 Grundlagen der 1H-NMR-Spektroskopie;259
4.13.3;14.3 1H-NMR-Spektrum;271
4.13.4;14.4 Anwendungen der 1H-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie;295
4.14;15 13C-NMR-Spektroskopie;312
4.14.1;15.1 Prinzip der 13C-NMR-Spektroskopie;312
4.14.2;15.2 Chemische Verschiebung der 13C-Atome;312
4.14.3;15.3 Spin-Kopplungen;326
4.14.4;15.4 Entkopplungsverfahren in der 13C-NMR-Spektroskopie;329
4.14.5;15.5 Integration von 13C-Signalen;332
4.14.6;15.6 13C-NMR-Spektroskopie durch Pulsfolgen;332
4.14.7;15.7 Anwendungen der 13C-NMR-Spektroskopie in der Pharmazie;336
4.14.8;15.8 NMR-Spektroskopie zur Untersuchung lebender Gewebe;337
4.14.9;15.9 Festkörper-NMR;340
4.15;16 Massenspektrometrie;342
4.15.1;16.1 Prinzip der Massenspektrometrie;342
4.15.2;16.2 Grundlagen der Massenspektrometrie durch Elektronenstoß-Ionisation, EI-Massenspektrometrie;344
4.15.3;16.3 Anwendung der EI-Massenspektrometrie zur Strukturaufklärung;368
4.15.4;16.4 Massenspektrometrie mit anderen Ionisationsmethoden;382
4.15.5;16.5 Analysatoren in der Massenspektrometrie;396
4.15.6;16.6 Spezielle Methoden in der Massenspektrometrie;403
4.15.7;16.7 Anwendung der Massenspektrometrie in der Pharmazie;409
4.16;17 Radiochemische Analysenverfahren;413
4.16.1;17.1 Grundlagen radiochemischer Messmethoden;413
4.16.2;17.2 Messgrößen für radioaktive Strahlung;415
4.16.3;17.3 Messgeräte zur Messung radioaktiver Strahlung;416
4.16.4;17.4 Gammaspektrometrie;422
4.16.5;17.5 Anwendung radiochemischer Analysenverfahren in der Pharmazie;423
5;III Chromatographische Analysenmethoden;432
5.1;Verzeichnis der Symbole;433
5.2;18 Einführung in die chromatographischen Methoden;434
5.2.1;18.1 Chromatographische Trennmechanismen;436
5.2.2;18.2 Chromatographische Symbole und Kenngrößen;440
5.2.3;18.3 Häufig verwendete Abkürzungen;459
5.3;19 Gaschromatographie;460
5.3.1;19.1 Prinzip der Gaschromatographie;460
5.3.2;19.2 Aufbau des Gaschromatographen;461
5.3.3;19.3 Durchführung gaschromatographischer Analysen;477
5.3.4;19.4 Auswertung des Gaschromatogramms;482
5.3.5;19.5 Anwendung der Gaschromatographie in der Pharmazie;487
5.4;20 Hochleistungs-Flüssigchromatographie;491
5.4.1;20.1 Prinzip der Hochleistungs-Flüssigchromatographie;491
5.4.2;20.2 Aufbau von Geräten zur Hochleistungs-Flüssigchromatographie;493
5.4.3;20.3 Durchführung flüssigchromatographischer Analysen;506
5.4.4;20.4 Anwendungen der Hochleistungs-Flüssigchromatographie in der Pharmazie;516
5.5;21 Dünnschichtchromatographie;519
5.5.1;21.1 Prinzip der Dünnschichtchromatographie;519
5.5.2;21.2 Prinzip der quantitativen Dünnschichtchromatographie;529
6;IV Elektrochemische Analysenmethoden;538
6.1;Verzeichnis der Symbole;539
6.2;22 Allgemeine Einführung in die Elektrochemie;543
6.2.1;22.1 Elektrodenvorgänge;543
6.2.2;22.2 Elektrodenpotentiale; Nernst’sche Gleichung;545
6.2.3;22.3 Arten von Elektroden;547
6.2.4;22.4 Elektrochemische Zellen;552
6.3;23 Potentiometrie;572
6.3.1;23.1 Grundlagen der Direktpotentiometrie;572
6.3.2;23.2 Durchführung direktpotentiometrischer Messungen;582
6.3.3;23.3 Grundlagen potentiometrischer Titrationen;584
6.3.4;23.4 Durchführung potentiometrischer Titrationen;593
6.3.5;23.5 Pharmazeutische Anwendungen potentiometrischer Titrationen;597
6.4;24 Elektrogravimetrie;604
6.4.1;24.1 Grundlagen der Elektrogravimetrie;604
6.4.2;24.2 Instrumentelle Anordnung und Durchführung elektrogravimetrischer Bestimmungen;608
6.4.3;24.3 Anwendungsbereich der Elektrogravimetrie;610
6.5;25 Coulometrie;613
6.5.1;25.1 Grundlagen der Coulometrie;614
6.5.2;25.2 Durchführung coulometrischer Bestimmungen;617
6.5.3;25.3 Instrumentelle Anordnung;618
6.5.4;25.4 Anwendungen der Coulometrie;620
6.6;26 Voltammetrische Verfahren; Polarographie;623
6.6.1;26.1 Einführung in die Voltammetrie und Polarographie;623
6.6.2;26.2 Grundlagen der Voltammetrie;627
6.6.3;26.3 Durchführung voltammetrischer Bestimmungen;639
6.6.4;26.4 Anwendungen der Voltammetrie;642
6.6.5;26.5 Anhang: Spezielle voltammetrische Verfahren;655
6.7;27 Amperometrie und Voltametrie;662
6.7.1;27.1 Einführung in die amperometrischen und voltametrischen Indizierungsverfahren;662
6.7.2;27.2 Grundlagen und Anwendungsbereiche der amperometrischen und voltametrischen Verfahren;664
6.7.3;27.3 Durchführung amperometrischer und voltametrischer Titrationen mit einer und mit zwei Indikatorelektroden;676
6.7.4;27.4 Pharmazeutische Anwendungen amperometrischer und voltametrischer Indizierungsmethoden;680
6.8;28 Konduktometrie;683
6.8.1;28.1 Grundlagen der Konduktometrie;683
6.8.2;28.2 Durchführung konduktometrischer Messungen;684
6.8.3;28.3 Anwendungen der Konduktometrie;687
6.9;29 Elektrophoretische Verfahren;693
6.9.1;29.1 Grundlagen elektrophoretischer Verfahren;703
6.9.2;29.2 Durchführung elektrophoretischer Verfahren;705
6.9.3;29.3 Anwendungen elektrophoretischer Verfahren;709
7;V Thermische Analysenmethoden;712
7.1;Verzeichnis der Symbole;713
7.2;30 Grundlagen der thermischen Analysenmethoden;714
7.2.1;30.1 Einführung in die Methoden;714
7.2.2;30.2 Grundprinzipien;716
7.2.3;30.3 Modifikationsübergänge und Thermodynamik;718
7.3;31 Thermogravimetrie;721
7.3.1;31.1 Grundlagen der Thermogravimetrie;721
7.3.2;31.2 Durchführung der Thermogravimetrie;721
7.3.3;31.3 Anwendungen der Thermogravimetrie;724
7.4;32 Thermoanalyse, Differenzthermoanalyse;727
7.4.1;32.1 Grundlagen der Thermoanalyse;727
7.4.2;32.2 Durchführung der Differenzthermoanalyse;727
7.4.3;32.3 Anwendungen der Differenzthermoanalyse;729
7.5;33 Kalorimetrische Verfahren;730
7.5.1;33.1 Grundlagen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie;730
7.5.2;33.2 Durchführung der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie;731
7.5.3;33.3 Anwendungen der Dynamischen Differenz-Kalorimetrie;733
7.5.4;33.4 Kopplungssysteme;737
8;Sachregister;740
9;Die Bearbeiter;753

Über Autor(innen)

Rücker, Gerhard
Gerhard Rücker studierte Chemie an der Freien Universität Berlin und anschließend Pharmazie in Münster, promovierte 1962 bei K. E. Schulte in Münster und habilitierte sich 1968 für Pharmazeutische Chemie ebendort. 1971 Ernennung zum wissenschaftlichen Rat und Professor, 1979 Professur für Pharmazeutische Chemie in Bonn und Direktor des dortigen Pharmazeutischen Instituts. Arbeitsgebiete waren Analytik und chemische Stabilität von Arzneistoffen, sowie Isolierung und Strukturaufklärung der Inhaltsstoffe von Arzneipflanzen.
Seit 1991 ist er Herausgeber des bei der Wissenschaftlichen Verlagsgesellschaft erscheinenden 9-bändigen Kommentars zum Arzneibuch. Seit 1996 Emeritus.

Neugebauer, Michael
Michael Neugebauer studierte Pharmazie in Münster, promovierte am dortigen Institut für Pharmazeutische Chemie und habilitierte sich für das Fach Pharmazeutische Chemie in Bonn. Anschließend als Akademischer Oberrat am Pharmazeutischen Institut in Bonn, sowie in Professurvertretungen für Pharmazeutische Chemie in Bonn und Pharmazeutische und Organische Chemie an der Fachhochschule Bonn-Rhein-Sieg tätig. Seine Arbeitsgebiete sind u.a. Entwicklung chromatographischer und spektroskopischer Methoden zur Analytik von Arzneistoffen, GC/MS-Analytik von ätherischen Ölen und Umweltanalytik.

Neugebauer, Michael
Michael Neugebauer studierte Pharmazie in Münster, promovierte am dortigen Institut für Pharmazeutische Chemie und habilitierte sich für das Fach Pharmazeutische Chemie in Bonn. Anschließend als Akademischer Oberrat am Pharmazeutischen Institut in Bonn, sowie in Professurvertretungen für Pharmazeutische Chemie in Bonn und Pharmazeutische und Organische Chemie an der Fachhochschule Bonn-Rhein-Sieg tätig. Seine Arbeitsgebiete sind u.a. Entwicklung chromatographischer und spektroskopischer Methoden zur Analytik von Arzneistoffen, GC/MS-Analytik von ätherischen Ölen und Umweltanalytik.

Willems, Günter G.
Günter G. Willems studierte Physik und Chemie in Mainz und promovierte 1971. Anschließend Tätigkeit als wissenschaftlicher Assistent am Mainzer Institut für Anorganische und Analytische Chemie. Ab 1975 wissenschaftlicher Referent und später stellvertretender Abteilungsleiter am Institut für medizinische und pharmazeutische Prüfungsfragen (IMPP) in Mainz. Hier Erstellung von Prüfungsfragen und von Stoffsammlungen (Gegenstandskataloge) für den ersten Abschnitt der Pharmazeutischen Prüfung. Seit 2001 im Ruhestand.